PENENTUAN BESI DENGAN METODE KALORIMETRI

PENENTUAN BESI DENGAN METODE KALORIMETRI

A. TUJUAN
• mahasiswa memahami prinsip analisis kalorimetri pada penentuan besi
• mengetahui kandungan besi pada sampel suplemen zat besi

B. ALAT
• Neraca analitik
• Sendok sungu
• Pipet ukur 25 ml
• Pipet ukur 10 ml
• Pro pipet
• Gelas beker 100 ml
• Labu ukur 1 L
• Labu ukur 100ml
• Labu ukur 25 ml
• Tabung reaksi besar
• Pengaduk gelas
• Magnetic stirer

C. BAHAN
• Amonium besi (III) sulfat NH4Fe(SO4)2.12H2O
• Asam sulfat pekat
• Larutan KSCN 10%
• Akuades
• Sampel suplemen zat besi

D. PROSEDUR KERJA
• Pembuatan larutan standar Fe3+

• Preparasi sampel

·        Penentuan konsentrasi besi dalam sampel

E. DATA PENGAMATAN
• Pembuatan larutan sampel

F. ANALISA DATA

G. PEMBAHASAN
Kalorimetri dikaitkan dengan penetapan konsentrasi suatu zat, didasarkan pada penyerapan cahaya tampak dan radiasi lain oleh suatu larutan. Kalorimetri merupakan suatu teknik analisis kualitatif untuk sampel berwarna, yang digunakan untuk menentukan konsentrasi suatu zat dengan cara membandingkan intesitas cahaya dari warna larutan sampel dan larutan standar (Reni banowati,2013).
Senyawa yang dapat menghasilkan warna adalah senyawa kompleks, yang mempunyai kencenderungan untuk membentuk ion kompleks adalah unsur transisi (unsur logam). Senyawa kompleks adalah senyawa yang tersusun dari suatu ion logam pusat dan dikelilingi ligan kovalen koordinasi. Senyawa ini disebut juga senyawa koordinasi.
Senyawa komplek memiliki sifat berwarna karena senyawa ini dapat menyerap energy pada daerah sinar tampak dari tingkat orbital molekul kompleks yang diisi electron ketingkat energy kosong. Penyerapan digunakan  untuk melakukan transisi elektronik pada atom pusat. Warna yang dihasilkan muncul akibat interaksi optis (pemompaan optis / cahaya) ligan, dengan atom pusat, setelah dalam bentuk senyawa kompleks. Setiap senyawa dapat memiliki warna khas yang berbeda – beda dikarenakan oleh berbeda ligan, berbeda tingkat energy dan berbeda panjang gelombang yang di pancarkan.
Kita bisa mengamati adanya warna dengan menggunakan mata kita karena spectrum elektromagnetik dapat ditangkap mata (termaksud dalam sinar tampak) sinar tangkap yang dapat diliat mata adalah cahaya yang panjang gelombangnya sebesar 400 – 800 nm, (vogel,1985)
Pada percobaan ini ditentukan konsentrasi besi (III) pada sampel suplemen   zat besi yang beredar dipasaran yaitu sangobion. Factor kunci dari analisis kalomrimetri adala pembentukan senyawa berwarna
Langkah pertama adalah pembuatan larutan standar fe3+ sebagai larutan standar seri.dibuat dari NH4fe(SO4)2.12 H2O dan H2SO4 pekat,seingga konsentrasi 100 ppm.kemudian dienceran larutan fe3+ 10 ppm.dari larutan ini diambil 1,2,4,6,8,10 dan 12 ml,kemudian diencerkan menjadi larutan fe3+ berbagai konsentrasi seperti gambar .konsentrasinya adalah 0,4 ppm,0,8 ppm,1,6 ppm,2,4 ppm,3,2 ppm,4 ppm,4,8 ppm.
Ion besi (III) dapat membentuk larutan berwarna merah darah dengan ion tiosanat,dimana besi (III) bertindak sebagai ion pusat sedagkan ion tiosanat bertindak sebagai ligan,reaksi:

Langka selanjutnya adalah reparasi sample,satu table sample suplemen zat besi digerus dan di tambahkan 20 ml H2SO4 1 m,fungsi penambahan H2SO4 adalah untuk melarutkan,mengancurkan bahan organic lain dan agar tidak muda teridrolisis,kemudian ditambahankan pula tetes demi tetes kalium permanganat 0,1 M, hal ini berguna untuk mengoksidasi sampel agar mengasilkan ion basi (III) atau logam Fe. Kalium  permanganate yang ditambahkan menimbulkan ungu muda. Warna  ini muda menghilang dikarenakan mudah teroksidasi.
Reaksi oksidasi fe3+ dengan kalium permanganate :

Larutan sampel yang diperoleh diencerkan dalam labu ukur 25 ml dan ditambakan 5 ml larutan KCNS
 10 %. Warna yang dihasilkan adalah merah bata dan dibandingkan dengan  seri warna larutan standar.
Setelah dibandingkan, larutan sampel sama dengan larutan standar seri ke III dengan konsentrasi 1,6 ppm.  Setelah dihitung, konsentrasi yang diperoleh dari larutan sampel adalah 10 ppm. Berbeda dengan konsentrasi larutan seri standar ke III konsentrasinya 1,6 ppm. Dengan membandingkan intensitas warna larutan sampel dengan warna seri larutan standar ini, konsentrasi sampel dapat ditentukan.
Perbedaan yang cukup besar pada konsentrasi  ini, mungkin disebkan oleh :
1. Kesalaan dalam proses pengenceran
2. Kurang cermat dan teliti selama proses praktikum
3. Keterbatasan penglihatan mata dalam mengamati
Analisa kualitatif dengan metode kalorimetri banyak digunakan untuk  kehidupan kita. Salah satunya adalah menentukan konsentrasi suatu zat yang belum diketahui konsentrasinya. Misalnya dalam percobaan ini adalah penentuan konsentrasi besi dalam suatu sampel.
Selain itu analisa kualitatif  kalorimetri digunakan untuk :
1. Untuk mentukan kadar air minum
2. Untuk mengukur kadar  asam urat dalam serum/ plasma heparin. Kadar asam urat dapat diukur dengan metode kalorimetri dengan fotometer atau analyzer kimia. Serum / plasma yang digunakan harus disentrifuse untuk mencegah terjadi hemolisis. Metode ini sering digunakan dalam analisis di laboratorium klinis dan rumah sakit.

H. KESIMPULAN
Berdasarkan percobaan diatas dapat disimpulkan bahwa :
1. Prinsip analisa kalorimetri pada penentuan besi adalah membandingkan intensitas cahaya dari warna larutan sampel dengan larutan standar Fe3+ seingga dapat ditentukan konsentrasi larutan sampelnya.
2. Kandungan besi pada sampel suplemen zat besi adalah 10 ppm