ANALISA ION

1. TUJUAN

1.      Dapat memahami prinsip pemisahan dan identifikasi anion

2. ALAT

1.      Pipet volum 10 mL dan 25 mL

2.      Erlenmeyer 100 mL

3.      Komper listrik

4.      Gelas beker 100 mL

5.      Corong gelas

6.      Kertas saring

7.      Kertas lakmus

8.      Pipet tetes

3. BAHAN

1.      Na₂CO₃ 1,5 M

2.      Aquades

3.      HCl encer 2N

4.      BaCl₂

5.      H₂SO₄ encer 4 N

6.      KMnO₄ 0,1 N

7.      HCl pekat

8.      MnCl₂

9.      (NH₄)₂SO₄ 0,02 M

10.  NH₄NO₃ 0,5 M

11.  Na₂C₂O₄ 0,5 M

12.  Na₂S₂O₃ 0,1 N

13.  H₂SO₄ pekat

14.  Difenil amin

4. SKEMA KERJA
5. 
   
   
   
   
   
   
   
   
   
   
                          
   1. DATA PENGAMATAN
   1.      Pembuatan ekstrak soda

   Perlakuan	Pengamatan
   Pembuatan sampel campuran (NH4)2SO4 0,02 M 4mL + NH4NO3 0,5 M 4mL + Na2C2O4  0,5 M 1 mL + Na2S2O3 0.1 N 1mL+KCN 0,1 M 1Ml	Larutan tidak berwarna
   5mL campuran di tambahkan 25mL larutan Na2CO3 1,5 M	Larutan tidak berwarna
   Larutan di didihkan	-          Larutan tidak berwarna -          Terbentuk endapan putih
   Endapan di saring	Didapatkan filtrat dan endapan
   Endapan dicuci dengan akuades panas	Didapatkan air cucian
   Filtrat dan air cucian di jadikan satu	Larutan merupakan ekstraks soda

   
   
   2.      Uji Sulfat

   Ekstrak Soda	Perlakuan	Hasil	kesimpulan
   Diambil 2mL	Ditambah HCl encer	Larutan tidak berwarna dan bersifat asam
   	Di didihkan 1-2 menit	Larutan keruh dan ada endapan putih
   	Ditambahkan Larutan BaCl2	Terbentuk endapan putih	Adanya ion sulfat

   
   
   3.      Uji terhadap zat pereduksi

   Ekstrak soda	perlakuan	Hasil	Kesimpulan
   Diambil 2 mL	Ditambahkan 2mL difenil amin	Larutan keruh dan ada endapan putih
   	Ditambakan 1mL Larutan KMnO4 0,5M	-          warna larutan KMnO4  hilang -          Larutan berwarna kuning bening	Adanya anion pereduksi sulfit, tiosulfat, sulfida, nitrit, sianida, tiosianat, bromida, iodida, arsenit, dan heksasianoferat(II) )

   
   
   4.      Uji terhadap zat pengoksidasi

   Ekstrak soda	Perlakuan	Hasil	Kesimpulan
   Diambil 2mL	Ditambahkan 2mL difenil amin	Larutan keruh dan ada endapan putih
   	Ditambahkan 2 mL H2SO4 pekat	-          Larutan berwarna coklat tua -          terbentuk endapan biru tua	Adanya nitrat, nitrit, heksasianoferat(III), Klorat, bromat, iodat, kromat atau permanganat)

   
   
   
   
   
   
   
   
   
   
   2. ANALISA DATA
   ·  
   
   
   
   
   
   3. PEMBAHASAN
   Analisa ion adalah analisa yang bertujuan untuk menganalisis adanya ion dalam sampel. Sedangkan analisa kualitatif dilakukan untuk mengetahui jenis unsur atau ion yang terdapat dalam suatu sampel. Jadi, analisa anion secara kualitatif merupakan analisa yang dilakukan untuk mengetahui adanya anion serta jenis anion apa saja yang terdapat dalam suatu sampel.
   Cara identifikasi anion tidak begitu sistematik seperti pada identifikasi kation. Salah satu cara penggolongan anion adalah pemisahan anion berdasarkan kelarutan garam-garam perak, garam-garam kalsium, garam-garam barium dan garam-garam seng. Pemisahan anion-anion ke dalam golongan utama tergantung pada kelarutan garam pelarutnya. Garam kalsium, barium ini hanya boleh dianggap berguna untuk memberi identifikasi dari keterbatasan-keterbatasan metode ini. Walaupun tidak ada pembagian secara sistematis, tetapi untuk mempermudah pekerjaan anion ini dapat dibagi menjadi empat golongan, yaitu:
   1.      Golongan asam pengoksida, yaitu: NO₃^-, NO₂^-, ClO₃^-, Cl^-, CrO₄^-, MnO₄^-.
   2.      Golongan asam tanpa oksigen, yaitu: S₂^-, I^-, CN^-.
   3.      Golongan asam sulfat, yaitu: SO₄^2-, SO₃^2-, CrO₄^2-
   4.      Golongan sisa, yaitu: PO₄^3-, CH₃COO^-, CO₃^2-.
   Untuk penyelidikan anion, ketika diperoleh larutan yang mengandung semua atau sebagaian besar dari anion-anion itu.bebas dari logam-logam berat sejauhmungkin. Ini paling baik dibuat dengan jalan mendidihkan zat tersebut dengan larutan natrium karbonat pekat. Dengan cara ini akan terjadi penguraian berganda dengan menghasilkan karbonat-karbonat yang tidak larut dari logam-logam beratnya dan garam-garam natrium yang larut dari anion-anionnya. Larutan ini dinamakan ekstrak soda. Jadi dapat logam berat dan untuk mempertinggi kelarutan. Setelah diperoleh ekstrak osda ini maka dapat dilakukan beberapa uji yaitu uji sulfat, uji terhadap ion-ion pereduksi, uji terhadap zat-zat pengoksidasi dan uji dengan larutan perak nitrat.
   Didalam praktikum ini pemeriksaan anion menggunakan larutan ekstrak soda. Pembuatan ekstrak soda ini digunakan sampel campuran yang terdiri dari (NH₄)₂SO₄ 0,02M 4 mL, NH₄NO₃ 0,5 M 4 mL, Na₂C₂O₄ 0,5 M 1 mL, Na₂S₂O₃ 0,1 N I mL dan KCN 0,1 M 1 mL. Kemudian diambil 5 mL sampel campuran dengan menggunakan Erlenmeyer 100 mL kemudian ditambahkan 25 mL larutan Na₂CO₃ 1,5 M dan didihkan. Larutan didihkan dengan Na₂CO₃ untuk menghasilkan endapan logam karbonat dan anionnya, sehingga anion dapat terpisah dari logamnya, berdasarkan reaksi:
   
   
   
   Larutan didihkan menghasilkan sedikit endapan putih, sehingga endapan harus disaring dan dicuci dengan akuades panas untuk mengambil sisa-sisa ion yang masih menempel pada endapan. Sehingga anion-anion yang diharapkan dapat larut dan terambil. Kemudian filtrate dan air cucian dijadikan satu. Larutan inilah yang disebut ekstrak soda, kemudian dilakukan uji terhadap ekstak soda.
   
   
   
   1.      Uji sulfat
   Pada pengujian ion sulfat, ion ini termasuk kedalam golongan asam sulfat. Larutan ekstrak soda diasamkan terlebih dahulu menggunakan HCl encer. Karena dalam suasana asam anion ebih mudah bereaksi sehingga mudah diamati. Kemudian didihkan dan ditambahkan larutan BaCl₂ sehingga terbentuk endapan putih.
   Endapan terjadi karena dipengaruhi aleh kesetimbangan kelrutan dimulai dengan ion didsalam larutan yang menghasilkan zat murni tak larut, maka prosesnya dinamakan reaksi pengendapan. Adanya endapan ini menunjukkan adanya ion sulfat, reaksinya adalah:
   
   
   
   
   
   
   2.      Uji terhadap zat pereduksi
   Pada pengujian ini larutan ekstrak soda diasamkan terlebih dahulu dengan H₂SO₄ encer 4 N, kemudian ditambahkan larutan KMnO₄ 0,5 M. jika warba larutan KMnO₄ hilang, maka menunjukkan adanya anion pereduksi. Tetapi apabila tidak hilang, larutan harus dipanaskan, jika setelah pemansan warna permanganate hilang, menunjukkan adanya anion oksalat, format atau tartrat. Jika tidak hilang tidak ada ion pereduksi.
   Dalam percobaan ini ketika ditambahkan larutan KMnO₄ 0,5 M, warna larutan KMnO₄ hilang, sehingga tidak perlu dilakukan pemanasan. Hilangnya warna larutan KMnO₄ menunjukkan adanya anion pereduksi seperti sulfit, tiosulfat, sulfide, nitrit, sianida, tiosianat, bromide, iodide, arsenit dan heksasianoferat (II), dengan reaksi:
   -        
   
   
   
   
   
   
   
   
   3.      Uji terhadap zat-zat pengoksidasi
   Pada pengujian ini laritan ekstrak soda ditambahkan dengan 2 mL difenil amin, larutan kerugh dan terbentuk endapan putih. Kemudian ditambahkan 2 mL H₂SO₄ pekat larutan berwarna coklat tua dan terbentuk endapan biru tua yang menunjukkan adanya anion seperti nitrit, nitrat, heksasianoferat(III), klorat, bromat, iodat, kromat atau permanganate.
   
   
   
   
   
   Analisa anion bertujuan untuk menganalisa adanya ion dalam sampel. Analisa ion juga dapat digunakan dalam berbagai bidang kehidupan, seperti dalam pemeriksaan urin, darah dan sebagainya. Untuk itu analisa anion mutlak digunakan untuk mengidentifikasi masing-masing anion yang ada. Zat yang bisa digunakan dalam proses oengendapan terhadap uji anion adalah zat pengendapan anorganik. Zat pengendapan anorganik umumnya menyebabkan terbentuknya garam atau senyawa hidroksida yang sukar larut (Harjadi, 1990)
   Analisa anion juga dapat dilakukan untuk analisis golongan obat yang dilakukan melalui:
   1.      Pemeriksaan organoleptis
   2.      Kelarutan. Diselidiki menggunakan zat pelarut anorganik atau organic
   3.      Flouresensi dibawah sinat ultraviolet.
   4.      Pengarangan dan pemijaran. Pengarangan bertujuan untuk mengetahui zat yang  organik atau anorganik, sedangkan pemijaran untuk mengetahui zat yang diperiksa mengandung anion atau kation.
   5.      Analisis elemen. Untuk mengetahui unsur-unsur penyusun senyawa tersebut, yaitu: C, N, S, P atau unsur halogen, yaitu: Cl, Br, I.
   6.      Analisis gugus.
   7.      Analisa pendahuluan. Untuk mengetahui termasuk golongan apa senyawa yang diselidiki.
   
   
          IV.            KESIMPULAN
   Dari hasil praktikum yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa:
   1.      Identifikasi anion dilakukan dengan cara pemisahan anion berdasarkan kelrutan garam-garam perak, garam-garam kalsium, garam-garam barium dan garam-garam seng.
   2.      Pemisahan anion dari zatnya dengan jalan mendidihkan zat tersebut dengan larutan natrium karbonat pekat.
   3.      Uji sulfat terhadap ekstrak soda menghasilkan endapan putih, yang menunjukkan adanya ion sulfat
   4.      Uji zat pereduksi terhadap ekstrak soda, ketika ditambahkan larutan KMnO₄ warna larutan KMnO₄ hilang, menunjukkan adanya anion pereduksi seperti sulfit, tiosulfit,sulfide, nitrit, sianida, tiosianat, bromide, iodide dan arsenit.
   5.      Uji zat pereduksi terhadap ekstrak soda terebentuk endapan biru tua menunjukkan adanya zat pengoksidasi seperti nitrat, nitrit, heksasianoferat(III), klorat, bromate, iodat, kromat atau permanganate.
   
   
   5. POST TEST
   1.      Penggolongan anion dilakukan dengan pemisahan anion berdasarkan kelarutan garam-garam perak, garam-garam kalsium, garam-garam barium dan garam-garam seng. Untuk penyelidikan anion, perlu memperoleh larutan yang mengandung semua atau sebagian besar dari anion-anion itu. Bebas dari logam-logam berat sejauh mungkin. Paling bisa dibuat dengan jalan mendidihkan zat tersebut dengan Na₂CO₃ pekat.
   2.      Ekstrak soda merupakan hasil penguraian berganda dari pendidihan zat dengan menghasilkan karbonat-karbonat yang tidak larut dari logam-logam beratnya dan garam-garam natrium yang larut dari anion-anionnya.
   Fungsi dari penambahan ekstrak soda untuk mengendapkan kation logam berat dan untuk mempertinggi kelarutan.
   
   
   
   
   DAFTAR PUSTAKA
   Haryadi, W.1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar. PT.Gramedia: Jakarta
   Istiningrum, Reni Banowati. 2013. Panduan Praktikum Kimia Anorgaik II. Program DIII Analis Kimia FMIPA UII: Yogyakarta
   Svehla, G.1985. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimakro. PT.Kalman Media Pustaka: Jakarta